本发明公开了一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,在三口瓶中加入8.6克γ-丁内醋和二氧六环,冷却到5°C以下,并缓慢滴加磺酰氯和二氧六环混合物,保温反应2h;将温度升温到室温,滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯,亚硫酸氯滴加完毕后,继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液,进行反应;然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物,在温度为50-60°C范围内反应1h;将回流装置改为蒸馏装置,在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮。本发明提供的3,5-二氯-2-戊酮合成方法,工艺简单,且显著提高了反应的收率,缩短了反应时间,提高了原料利用率,达到了很好的反应效果。
1.一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,其特征在于,该方法的步骤包括:步骤一、在100ml三口瓶中加入12.8克即0.1mol的α-乙酰基-γ-丁内酯和20ml二氧六环,在搅拌条件下将温度冷却到5°C以下,并缓慢滴加0.12mol磺酰氯和30ml二氧六环混合物,保温反应2h;步骤二、将温度升温到室温,滴加11ml即0.15mol的亚硫酰氯,亚硫酰氯滴加完毕后,继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液,进行反应;步骤三、然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物,在温度为50-60°C范围内反应1h;步骤四、将回流装置改为蒸馏装置,在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮。
2.如权利要求1所述的一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,其特征在于,在步骤二中,滴加0.15mol醇的时间约为15min。
3.如权利要求1所述的一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,其特征在于,在步骤二中,滴加完醇和DMF的混合液后,亚硫酰氯与醇和DMF的混合液控制在在55°C左右下加热,反应时间控制在3-5小时之间。
4.如权利要求1所述的一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,其特征在于,具体的反应方程式为:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>技术领域
本发明属于化学产品制备领域,尤其涉及一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法。
背景技术
3,5-二氯-2-戊酮是非常重要的有机医药中间体,它不仅可以用来合成γ-氨基丁酸(GABA)调节剂——氯美噻唑,而且可用来合成具有明显的抑制白血病和抗肿瘤活性的化合物:3-(2-氯乙基)-5,6-二氢-2-甲基-1,4-氧硫杂环己二烯、2,6-二甲基-3-(2-氯乙基)-5,6-二氢-1,4-氧硫杂环已二烯和2-氯乙基-3-甲基-5,6-二氢-1,4-二硫杂环己二烯。有关3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,目前文献报道较少。而且仅有的报道的文献关于3,5-二氯-2-戊酮的合成的收率很低,只有30%。因此,对3,5-二氯-2-戊酮进行合成研究具有重要意义。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,旨在解决现有的技术存在的关于3,5-二氯-2-戊酮的合成的收率很低,只有30%的问题。本发明实施例是这样实现的,一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,该方法的步骤包括:步骤一、在100ml三口瓶中加入8.6克即0.1mol的γ-丁内醋和20ml二氧六环,在搅拌条件下将温度冷却到5°C以下,并缓慢滴加0.12mol磺酰氯和30ml二氧六环混合物,保温反应2h;步骤二、将温度升温到室温,滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯,亚硫酸氯滴加完毕后,继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液,进行反应;步骤三、然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物,在温度为50-60°C范围内反应1h;步骤四、将回流装置改为蒸馏装置,在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮。进一步,在步骤二中,滴加0.15mol醇的时间约为15min。进一步,在步骤二中,滴加完醇和DMF的混合液后,亚硫酸氯与醇和DMF的混合液控制在在55°C左右下加热,反应时间控制在3-5小时之间。进一步,具体的反应方程式为:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>本发明提供的3,5-二氯-2-戊酮合成方法,工艺简单,且显著提高了反应的收率。在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮,因此缩短了反应时间,提高了原料利用率,达到了很好的反应效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的3,5-二氯-2-戊酮的合成方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。结合附图1对本案例进行说明,本发明实施例是这样实现的,一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,该方法的步骤包括:S101、在100ml三口瓶中加入8.6克即0.1mol的γ-丁内醋和20ml二氧六环,在搅拌条件下将温度冷却到5°C以下,并缓慢滴加0.12mol磺酰氯和30ml二氧六环混合物,保温反应2h;S102、将温度升温到室温,滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯,亚硫酸氯滴加完毕后,继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液,进行反应;S103、然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物,在温度为50-60°C范围内反应1h;S104、将回流装置改为蒸馏装置,在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮。进一步,在S102中,滴加0.15mol醇的时间约为15min。进一步,在S102中,滴加完醇和DMF的混合液后,亚硫酸氯与醇和DMF的混合液控制在在55°C左右下加热,反应时间控制在3-5小时之间。进一步,具体的反应方程式为:ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>工作原理:本发明提供了一种3,5-二氯-2-戊酮的合成方法,该方法的步骤包括:在100ml三口瓶中加入8.6克即0.1mol的γ-丁内醋和20ml二氧六环,在搅拌条件下将温度冷却到5°C以下,并缓慢滴加0.12mol磺酰氯和30ml二氧六环混合物,保温反应2h;将温度升温到室温,滴加11ml即0.15mol的亚硫酸氯,亚硫酸氯滴加完毕后,继续滴加0.15mol的醇和3mlDMF的混合液,进行反应;然后滴加30ml浓盐酸和1g氯化甲基三辛基铵的混合物,在温度为50-60°C范围内反应1h;将回流装置改为蒸馏装置,在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮。本发明提供的3,5-二氯-2-戊酮合成方法,工艺简单,且显著提高了反应的收率。在温度为60°C左右、减压条件下用乙醚提取共沸物,提取液用无水硫酸钠干燥、过滤、脱溶,并对残余物减压蒸馏即可得到产物3,5-二氯-2-戊酮,因此缩短了反应时间,提高了原料利用率,达到了很好的反应效果。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。